Validación de métodos analíticos por espectrofotometria para determinar sulfatos, cianuros y cromo hexavalente en aguas, suelos y lixiviados.

Abstract

Validación de métodos de análisis por Espectrofotometría UV-VIS para determinar Sulfatos y Cianuros Totales en aguas; Cianuros Libres en aguas y suelos y Cromo Hexavalente en aguas, suelos y lixiviados, siguiendo los procedimientos definidos por los Métodos Estándar. Previo al inicio de la validación se fijan los objetivos y se realiza la puesta a punto para cada analito en sus diferentes matrices, determinando los parámetros de la función respuesta. El diseño experimental planteado se implementa bajo las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad en diferentes concentraciones de los analitos y se realiza el tratamiento estadístico de los datos (ANOVA) y el cálculo de la incertidumbre (k=2). Con los resultados obtenidos se concluye que los intervalos validados son: para Sulfatos en aguas de 5 a 1500 mg/L; Cianuros Libres en aguas de 0,030 a 0,240 mg/L; Cianuros Libres en suelos de 30,000 a 240,000 mg/kg; cianuros totales en aguas de 0,025 a 1,500 mg/L; Cromo Hexavalente en aguas de 0,100 a 1,500 mg/L; Cromo Hexavalente en suelos de 5 a 62,500 mg/kg y Cromo Hexavalente en lixiviados de 40 a 1250 mg/kg. En consecuencia, estos métodos son aptos para ser sometidos al proceso de acreditación conforme lo establece la norma ISO/IEC 17025. De esta manera, el Departamento de Petróleos, Energía y Contaminación, DPEC de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Central contará con los parámetros validados y posteriormente acreditados.

Validation of analytical methods for UV-VIS spectrophotometry for determining sulfates and total cyanides in water, free cyanides in water and soil and hexavalent chromium in water, soil and leachate, following the procedures defined by the standard methods. Before starting the validation, must define the objectives and performs the start-up for each analyte in different matrices determining the response function parameters. The proposed experimental design is implemented under conditions of repeatability and reproducibility in different concentrations of the analytes and performed the statistical treatment of the data (ANOVA) and calculation of uncertainty (k = 2). The results obtained showed that the intervals are validated: Sulfates in water for 5 to 1500 mg/L; Free Cyanides in water from 0,030 to 0,240 mg/L; Free cyanides in soils of 3,000 to 240,000 mg/kg; total cyanide in waters of 0,025 to 1,500 mg / L; hexavalent chromium in water from 0,100 to 1,500 mg/L; hexavalent chromium in soils from 5 to 62,500 mg/kg and hexavalent chromium in leachate from 40 to 1250 mg/kg. Consequently, these methods are suitable for undergoing the accreditation process as established by the ISO / IEC 17025. Thus, the Department of Petroleum, Energy and Pollution, DPEC of Chemical Engineering Faculty of the Central University will feature parameters and subsequently validated accredited.